Перегон спирта сырца с дефлегматором пошаговая инструкция

5. Поставьте чистую ёмкость под
носиком для слива холодильника.
Через какое-то время из него начнёт
капать спирт-сырец.

Получение спирта сырца в ходе первой перегонки

Отбирают спирт на максимальной
скорости и прекращают, когда температура в баке достигнет 99-100°С.

Мы получили «грязный» самогон. Его крепость может быть разной — от 35 до 40%. Такой напиток выдает исходящий от него неприятный запах и послевкусие. К тому же он содержит различные яды для организма, хоть и в малых количествах. И никакая очистка углем не позволит вам избавится от всех этих примесей. Поэтому мы будем перегонять этот спирт-сырец еще раз, но перед этим разбавим его.

Разбавление

Перед второй перегонкой спирт-сырец нужно разбавить до крепости 15-20%.

Это решает две задачи разом:

1) Разбавленный самогон проще разделить на фракции (головы, тело, хвосты) в ходе второй перегонки.
2) Минимизируется риск воспламенения спирта в процессе второй перегонки.

Порядок разбавления

Кто-то утверждает, что необходимо лить спирт в воду, но не наоборот, иначе он помутнеет. Но на практике этого не происходит. Разбавляйте так, как вам удобно. Просто смешайте воду и спирт.

Не забывайте, что вода должна быть чистой, питьевой. После разбавления дайте какое-то время настояться, чтобы молекулы спирта вступили в реакцию с водой. При помощи ареометра (с диапазоном шкалы 0 — 40%) замеряйте крепость до тех пор, пока не войдёте в диапазон 15-20%.

Поскольку крепость спирта упала, то неприятный запах стал заметно сильнее. Это нормально и естественно. Теперь можем перейти ко второй перегонке.

Вторая перегонка

В ходе второй перегонки из спирта-сырца получают чистый и почти готовый к употреблению напиток.

Технология второй перегонки отличается от
первой. Вся ее суть состоит в том, что при
перегонке нужно разделить полученный
продукт на 3 части (фракции): «головы», «тело»
и «хвосты».

От «голов» и «хвостов» избавляются ввиду их вредного состава (пить из нельзя), а фракция «тело» — то что нам нужно. Из него и готовится будущий напиток. Предварительно внутрь царги по всей длине необходимо поместить специальную насадку РПН или СПН для усиления теплообмена.

Если перегоняется спирт на основе сахарной браги, то подойдет более дешевый вариант насадки — из нержавейки.

Если перегоняется фруктовая или зерновая брага, то лучшим выбором будет насадка из меди. Медь отлично абсорбирует серные соединения, что уместно для фруктовых или зерновых дистиллятов.

Для экономии времени и нервов перед перегонкой все соединения шлангов и кранов с самогонным аппаратом рекомендую обмотать лентой ФУМ.
Герметизировать подтеки на горячем аппарате крайне неудобно и опасно.

Порядок перегонки

1. Произведите расчет. Измерьте параметры:

Крепость спирта-сырца (К): К = %

Если вы разбавили спирт-сырец уже до 15-20%, то впишите это значение сюда.

Объем спирта-сырца (V): V = литров

Теперь рассчитайте объем абсолютного спирта (Abs):

Abs = V * (K / 100) = литров

До перегонки мы можем рассчитать только объем «голов» (G):

G = Головы (10%) = Abs * 0.1 = литров

Объемы «тела» и «хвостов» заранее не рассчитываются, а определяются по параметрам в ходе перегонки.
2. Соберите самогонный аппарат в
полной боевой готовности с дефлегматором в составе.

Картинка с сайта: rdshop.ru
3. Заранее подготовьте три чистых
ёмкости для каждой из фракций, можете даже их подписать соответственно. Можно использовать обычные
стеклянные банки. Для удобства, на
банке подготовленной для «голов»
отметьте маркером рассчитанный ранее объем «голов» — G.

Картинка с сайта: rdshop.ru
4. Залейте спирт-сырец в аппарат не более ¾ от объёма перегонного куба.
5. Включите нагрев.

Весь процесс отбора можно разделить на 4
последовательных этапа: 1) работа колонны
«на себя», 2) отбор «голов», 3) отбор «тела»
4) отбор «хвостов».

Когда температура в кубе приблизится к 80°С (начнётся испарение спирта), полностью открутите игольчатый кран идущий на дефлегматор, подав
на него максимальный напор воды. Охлаждение на холодильник должно
быть перекрыто. Когда спирт-сырец забурлит, то все испарения, заходя в
дефлегматор, будут конденсироваться и стекать по насадке вниз.

Картинка с сайта: rdshop.ru

Эти испарения — флегма. «ДеФЛЕГМАтор» так и
называется, потому что создает флегму.

Флегма, спускаясь по насадке (РПН или СПН) под действием горячего
пара будет заново испаряться. Этот процесс будет происходить многократно и в течение 20-30 минут в колонне вертикально выстроятся фракции: вверху — легкокипящие, внизу — тяжелокипящие. Так колонна работает «на себя». Это необходимо для того чтобы мы могли отбирать разные
фракции спирта по очереди.
6. Теперь пора отбирать «головы», поскольку они уже выстроились у дефлегматора вверху колонны, как самые легкокипящие фракции. Поставьте
под слив аппарата банку с надписью «головы».

Подайте охлаждение на холодильник. Вместе с этим по чуть-чуть снижайте напор охлаждения на дефлегматор. Если отбор не пошел, то
снизьте приток воды на дефлегматор еще. При отборе «голов» ориентироваться необходимо на скорость
отбора.

Нужно добиться стабильной скорости отбора «голов» в 1-2
капли в секунду.

Картинка с сайта: rdshop.ru

Если в какой-то момент отбор превращается в струйку, то сразу же
увеличьте подачу воды на дефлегматор, тем самым снижая скорость
отбора. Как только рассчитанный
объем «голов» набран, отставляйте банку с «головами» в сторону и
принимайтесь за отбор «тела».

Картинка с сайта: rdshop.ru

Можете провести контрольный тест,
что «головы» закончились. Подставьте ладонь под каплю отбора,
разотрите и понюхайте. Если неприятных запахов не обнаружили, значит пора отбирать «тело».

Картинка с сайта: rdshop.ru
7. Поставьте ёмкость для сбора «тела» под слив. Уменьшите немного подачу охлаждения на дефлегматор. Это ускорит отбор.

Картинка с сайта: rdshop.ru

Когда скорость отбора стабилизируется обратите внимание на
установившуюся температуру в
колонне. Запомните значение этой
температуры, а лучше запишите. На протяжении всего отбора
«тела» вам нужно поддерживать ее
на этом уровне (+/- 0,3 градуса). На фото ниже установилась температура 75,6°С, у вас она может быть другой.

Картинка с сайта: rdshop.ru

При отборе «тела» ориентироваться необходимо
на поддержание установившейся температуры.

Как поддерживать? Все просто — нужно регулировать подачу охлаждения на дефлегматор. Ближе к началу «хвостов» температура в колонне
медленно начнёт увеличиваться. Как только вы заметили это, откручивайте понемногу кран охлаждения на дефлегматор, возвращая температуру
к исходному значению.

Это снизит скорость отбора, но тем самым вы избежите попадания «хвостов» на выход.

Как только вы не сможете поддерживать стабильную температуру на
нужном уровне (она отклонилась
более чем на 0,3 градуса), то это
сигнал того, что пора заканчивать
отбор «тела». Еще один признак
того, что отбор «тела» следует прекратить, — температура в кубе дошла до значения 93-95°С.

Картинка с сайта: rdshop.ru

В начале отбор «тела» происходит тонкой
струйкой, в конце — медленной капелью.
8. Если необходимо отобрать «хвосты», то отключите охлаждение на дефлегматор и с включенным охлаждением на холодильнике отберите фракцию «хвостов».

Итак, получив «тело» спирта, работа на самогонном аппарате завершается.

Если вы сделали все по инструкции, то напиток уже можно продегустировать. Но, предварительно разбавьте его до питьевой крепости и дайте постоять несколько дней в стекле в холодильнике, чтобы вкус и аромат стабилизировался.

О «головах», «теле», «хвостах»

Вам могло показаться, что эти 3 фракции самогона следуют друг за другом и одна резко сменяет другую. Но это не так. Во время перегонки переход от «голов» к «телу» и от «тела» к «хвостам» имеет размытые границы. Как в чистом «теле» присутствуют следы посторонних примесей, так и в
«головах» и «хвостах» присутствует какая-то доля чистого спирта.

Вот примерно так на схеме видна последовательность отбора фракций:

Последовательность отбора голов, тела, хвостов

Как видите, на практике мы начинаем отбирать
«тело» уже после того как «головы» закончились
и пошли первые капли «тела». И прекращаем
отбор «тела», когда оно ещё не перешло
полностью в «хвосты».

Это гарантия того, что в дистиллят не попадут вредные для организма метиловый спирт, ацетон, уксусный альдегид и сивуха.

Видео

Материал не является рекламой алкогольной продукции.

Источник

Дробная дистилляция

Содержание:

Образование побочных продуктов
Химические компоненты браги
Зависимость химического состава браги от исходного сырья
Отделение примесей от основного продукта

Получение спирта-сырца и дробная дистилляция
Промежуточные фракции

Получение готового продукта. Рекомендации

1. Получение спирта-сырца
2. Дробная дистилляция

Выводы

Прежде чем начать разбираться с фракционированием спиртосодержащих продуктов, необходимо внести ясность в терминологию, так как из-за неправильного трактования основных понятий возникают недопонимания и ошибочное восприятие информации.

Корректное и точное описание терминов дистилляция и ректификация имеется в книге Э. Креля «Руководство по лабораторной перегонке», там сказано:

«Дистилляция — это процесс испарения одного или нескольких компонентов с последующем охлаждением и конденсацией паров.

Ректификация — сложный процесс разделения многокомпонентной смеси за счет тепломассообмена, то есть многократного испарения и конденсации»

К процессу дистилляции будут относиться простые отгонки с конденсацией всех поднимающихся по колонне паров и, как следствие, меньшая степень очистки конечного продукта.

При ректификации идет процесс тепломассообмена между поднимающимися спиртовыми парами и жидкой флегмой, стекающей вниз; следствием чего будет более чистый продукт на выходе. При этом особенности работы с ректификационными установками будут значительно отличаться от дистилляции.

Независимо от метода разделения фракций, его суть — это избавление основного продукта от вредных примесей. Чтобы понять какие примеси необходимо отделять и как они сказываются на конечном продукте, необходимо понять в каком количестве и откуда они берутся.

Образование побочных продуктов

Большая часть побочных продуктов образуется в результате жизнедеятельности дрожжей, а при тяжелых условиях сбраживания их концентрация увеличивается в разы. При соблюдении комфортных условий брожения образуется минимум побочных продуктов.

Главные параметры, влияющие на качество бражки:

Температура брожения;
Микробиологическая чистота;
%-ое содержание сахара;
Содержание витаминов;
Содержание микро- и макроэлементов в бражке;
Немаловажную роль играет и подобранный штамм дрожжей. Штаммы дрожжей, предназначенные для производства спиртосодержащей продукции, будут более устойчивы к негативным факторам, чем дрожжи из других отраслей.

Нормальные условия для брожения:

Температура брожения в пределах 20-22^oC;
Содержание сахара не более 25%, не считая случаев использования специальных штаммов дрожжей, где содержание сахара можно увеличить до 30%;
Микробиологически чистая среда;
Достаточное количество питательных элементов, необходимых для построения внутренних органелл дрожжевой клетки, а также для правильной работы ее ферментов.

При соблюдении данных условий количество образующихся примесей будет в пределах 0.3-0.5% от количества переработанного сахара.

Если не соблюдать эти условия, то количество побочных продуктов, образующихся в процессе брожения может достигнуть 1-1.5% от количества сахара. Плюс ко всему, из-за автолиза дрожжевых клеток, что так же является следствием трудных условий для жизнедеятельности дрожжей, будет расти концентрация органических кислот.

Пример

Представим бражку с начальным содержанием сахара 20%. Среднее содержание спирта (после сбраживания) будет около 10% об. Следовательно, в 100 литрах браги (20 кг сахара) — порядка 10 литров абсолютного спирта. Максимальное количество примесей при соблюдении всех условий сбраживания примерно 100 мл. Расчет грубый, но наглядный и быстрый.

Если же условия не соблюдать, количество примесей может достигнуть 300 мл. Казалось бы, 200 мл разница — это не так много, при условии, что общий объем спирта 10 литров. Многие скажут: «отбирай головы с запасом, процентов 10 — это около 1 литра, и можно особо не стараться при приготовлении браги». Но, на практике, не все так просто!

Этиловый спирт имеет характерный слабовыраженный, относительно других примесей, аромат. Любой посторонний компонент даже в минимальной концентрации будет выделяться на его фоне и, так или иначе, будет влиять на органолептику конечного напитка. Даже при многократной отгонке, независимо от поддерживаемых режимов и разницы в температурах кипения разных компонентов, в результате процесса «каплеутягивания» в конечный продукт будет попадать полный спектр компонентов и чем выше их концентрация в бражке (в исходном сырье), тем больше попадёт в конечный напиток. Не существует таких колонн, которые на выходе давали бы 100% чистый этиловый спирт.
При отгонке, под воздействием высокой температуры, активно идут реакции этерификации — образование сложных эфиров при взаимодействии кислот и спиртов, которые очень сильно влияют на органолептику напитка. При нарушении условий сбраживания (высокая температура, неправильный штамм дрожжей, высокая концентрация сахара, заражение посторонней микрофлорой) происходит быстрый автолиз дрожжевых клеток и активное высвобождение органических кислот. Чем больше кислот, тем больше посторонних эфиров будет образовано в процессе отгонки и, соответственно, тем больше посторонних нот (не свойственных исходному сырью) будет в аромате и вкусе конечного продукта.

Химические компоненты браги

Основные вещества, образующиеся в процессе брожения представлены в таблице 1.

Таблица 1

Вещество	Температура кипения, чистого компонента , ^oC	Примечания
Одноатомные спирты
Метиловый	65	Токсичен в любых количествах
Этиловый	78.3	Приятный запах и вкус
Пропиловый	97.4	Острый запах
Изопропиловый	82.1	—
Бутиловый	117.5	Приятный запах, сладковатый на вкус
Изобутиловый	108.4	Сильный жгучий запах и вкус
Амиловый	128	Неприятный, удушающий запах
Изоамиловый	132	—
Многоатомные спирты
Изобутилгликоль	178.5	Практически без запаха, сладкий на вкус
Глицерин	275	Практически без запаха, сладкий на вкус
Альдегиды
Уксусный	20	Резкий, неприятный запах
Пропиловый	50	Резкий, неприятный запах
Масляный	75	Резкий, неприятный запах
Фурфурол	162	Токсичен, запах миндаля
Акролен	56	Резкий неприятный запах, вызывает слезотечение.
Эфиры
Муравьиноэтиловый	54	Приятный аромат, составная часть вкусоароматики рома
Уксусноэтиловый	77	Приятный фруктовый аромат
Изомасляноэтиловый	110	Аромат груши или яблока
Изовалериановоэтиловый	134.3	Фруктовый аромат
Кислоты
Уксусная	118	Имеет неприятный запах
Пропионовая	140	Имеет неприятный запах
Масляная	162	Имеет неприятный запах
Валериановая	185	Имеет неприятный запах
Капроновая	205	Имеет неприятный запах

В таблице 1 приведены основные компоненты, которые можно обнаружить методом хроматографического анализа, как в браге, спирте-сырце, так и в конечном продукте. Меняется лишь их количественное содержание. Указанная в таблице температура кипения, говорит о температуре кипения чистого компонента. В смеси их температура кипения будет гораздо ниже.

На самом деле микропримесей гораздо больше. Значительная часть из них до сих пор не идентифицирована, как и воздействие на конечный продукт. И что самое главное, не изучено влияние этих примесей на организм человека. Это достоверный научный факт! При проведении хроматографического анализа пробы изучают на содержание конкретного компонента, который заранее известен, мы знаем что он есть, мы измеряем его концентрацию и так по очереди по каждой примеси. Нет такого анализатора, который показал бы полный спектр всех микропримесей, в том числе неизвестных «следопыту». Нельзя найти то, чего не знаешь!

Зависимость химического состава браги от исходного сырья

Химический состав браги и спирта-сырца очень похож. За исключением нелетучих компонентов, которые в большом количестве содержатся в браге.

Химический состав браги очень сильно зависит от исходного сырья. В зерновом сусле содержится больше различных химических компонентов, чем к примеру, в сахарной браге. Следовательно, в зерновой браге и примесей будет больше. Но при этом положительно влияющих на вкусоароматику компонентов в зерновой браге будет так же больше. В данном случае меняется качественный состав примесей в браге, количественный состав при одинаковом содержании сахара будет примерно одинаковый.

Отделение примесей от основного продукта

Отделить полностью присутствующие в браге химические компоненты от основного продукта невозможно, можно лишь сократить их количество до допустимого минимума. Для этого и используют фракционную дистилляцию или ректификацию.

Получение спирта-сырца и дробная дистилляция

После приготовления браги приступают к ее отгонке и получению готовой продукции.

Чаще всего отгонку проводят в 2 этапа:

Получение спирта-сырца
Дробная дистилляция

Прежде чем разобрать подробно эти процессы, обратим внимание на разделяемые компоненты.

Как показано в Таблице 1, компоненты в составе бражки имеют различную структуру и свойства, в процессе дистилляции вести они себя тоже будут по-разному — с разной скоростью и в разной концентрации они будут дополнять спиртовые пары. Причем очередность улетучивания веществ будет зависеть как от свойств вещества, так и от концентрации этилового спирта.

При разделении многокомпонентных смесей используют определение «Коэффициент ректификации» (Кр). Он показывает насколько в паре увеличивается или уменьшается содержание примесей по отношению к этиловому спирту. Этот коэффициент позволяет понять, как себя ведут примеси в процессе перегонки.

Коэффициент ректификации примесей практически не зависит от содержания других веществ, так как общее количество примесей в спирте-сырце не превышает 3% от общего объема спирта. Поэтому считают, что зависимость связана только с концентрацией этилового спирта и летучесть отдельных примесей не зависит от наличия других примесей в растворе.

В таблице 2 представлены коэффициенты ректификации отдельных примесей.

Таблица 2

При коэффициенте ректификации Кр>1 примесь будет более летучей, чем этиловый спирт и считается головной фракцией.

При Кр<1 летучесть примеси будет хуже, чем у этилового спирта и такая фракция считается хвостовой.

Если посмотреть в таблицу 2, то мы видим явных представителей головной и хвостовой фракции. Но гораздо больший интерес представляют примеси, меняющие свой Кр в зависимости от концентрации спирта. Эти фракции называют промежуточными и наибольший вред напитками приносят именно они. К слову говоря, вред они приносят только при несоблюдении правил дистилляции.

Промежуточные фракции

На данный момент известно не так много промежуточных фракций, но общие закономерности в их свойствах все-таки выявлены. При высоких концентрациях спирта они обладают свойствами хвостовых фракций, при низких концентрациях спирта они обладают свойствами головной фракции и испаряются быстрее этилового спирта. И самое неприятное, что при определённых концентрациях этилового спирта они имеют Кр=1, то есть испаряются вместе с этиловым спиртом.

В последнее время неграмотная часть винокуров выставляет промежуточные фракции, а в частности изоамиловый спирт, главными врагами дистиллятов и списывают свои неудачи на присутствие промежуточных фракций.

В результате придумывают различные способы «как бы его устранения» из конечного продукта. Чаще всего эти методы устранения связаны с многократной дистилляцией спирта-сырца. При этом винокуры никак не уделяют внимание химическим процессам, происходящим в смеси при многократных отгонках. Действительно, напиток после 3-4 отгонок будет иметь более чистый вкус и аромат. Связано это с более глубокой очисткой дистиллята, но по факту теряется большая часть положительно влияющих на конечный продукт химических веществ и происходят более серьезные химические превращения веществ, находящихся в спирте-сырце. И многие, к сожалению, не пытаются докопаться до истины и разобраться в методике разделения компонентов на фракции.

На самом деле последовательное испарение и конденсация веществ будет наблюдаться только при работе с дистилляторами, где нет предварительного холодильника. Например, из-за низкого содержания спирта при отгонке браги на спирт-сырец в режиме «pot still», промежуточные фракции испаряются первыми вместе с головными фракциями. Такая же история повторится при отгонке спирта-сырца крепостью 40% об. Без использования дефлегматора вначале пойдут головные фракции и промежуточные, а затем этиловый спирт и уже в последнюю очередь хвостовые фракции.

Если же крепость выше, можно попасть в неприятную ситуацию. По мере уменьшения спирта в баке промежуточные фракции начнут улетучиваться как головные и попадут в основной отбор. Но это касается лишь тех, кто работает на оборудовании без предварительного холодильника (дефлегматора).

На данный момент реалии таковы, что большая часть винокуров работает на оборудовании, оснащенным дефлегматорами. Мы не зря в начале статьи подробно разобрали определения дистилляции и ректификации. При наличии дефлегматора часть паров возвращается обратно в колонну в виде флегмы, при этом флегма активно взаимодействует с поднимающимися парами. В результате тепломассобмена горячий пар разогревает холодную флегму и забирает с собой наверх наиболее легкокипящую фракцию (этиловый спирт), и наоборот, холодная флегма, охлаждая пар, забирает вниз (в бак) высококипящую фракцию (сивуху). Таким образом, благодаря регулировке количества возвращаемой флегмы, на выходе получается продукт необходимой крепости и качества. Данный процесс можно смело отнести к ректификации. При ведении такого процесса в колонне поддерживается постоянная спиртуозность. Она будет зависеть от количества возвращаемой флегмы, в среднем от 88 до 95% об.

Промежуточные примеси в ректификационных и дистилляционных колоннах с дефлегматором, где крепость спирта изменяется от 0 до 96 градусов, будут накаливаться в средней части колонны (Кр=1). Это происходит из-за того, что в верхней части колонны содержание спирта выше и промежуточные фракции там имеют характер хвостовых фракций. Следовательно, риск попадания изоамилового спирта и других промежуточных фракций при правильном ведении процесса дробной дистилляции сводится к минимуму.

В таблице 3 показана спиртуозность паров в зависимости от крепости браги.

Таблица 3

Содержание спирта в жидкой фазе,% мас.	Температура кипения, ^oC	Содержание спирта в паровой фазе,% мас.
1	98.75	10.75
2	97.65	19.7
3	96.65	27.2
4	95.8	33.3
5	95	37
6	94.15	41.1
10	91.3	52.2
15	89	60
20	87	65
25	85.7	68.6
30	84.7	71.3
35	83.7	73.2
40	83.1	74.6
45	82.45	75.9
50	81.9	77
55	81.4	78.2
60	81	79.5
65	80.6	80.8
70	80.2	82.1
75	79.7	83.8
80	79.5	85.8
85	78.95	88.3
90	78.5	91.3
95	78.18	95.05
95.57	78.15	95.57

Получение готового продукта. Рекомендации

1. Получение спирта-сырца

В бражке большое количество различных летучих и не летучих компонентов. Под воздействием высокой температуры летучие соединения реагируют с нелетучими, что приводит к образованию не свойственных исходному сырью ароматов, поэтому настоятельно рекомендуется отгонять полученную брагу с максимальной скоростью без использования мини-дефлегматора.

Низкая концентрация спирта в браге, как мы уже разобрали выше, позволяет отделить часть промежуточных фракций вместе с «головой». При перегонке браги их обычно отсекают на уровне 2-3% от расчетного количества спирта. В результате мы дополнительно себя защищаем от попадания промежуточных фракций в готовый продукт. А уже полное разделение на фракции проводят при дробной отгонке.

2. Дробная дистилляция

Крепость спирта-сырца должна составлять 25-40% об. При данной крепости идет качественное разделение примесей. К тому же высшая точка допустимой крепости спирта-сырца связана с правилами пожарной безопасности, так как пары спирта взрывоопасны.

Для регулировки необходимой крепости дистиллята и исключения возможного попадания неприятных примесей в готовый продукт обязательно использование мини-дефлегматора.

Отсечение головной фракции до 10% от расчетного количества абсолютного спирта.

Температура в колонне при отборе основной фракции должна быть стабильной, допускается плавный рост температуры по мере уменьшения спирта смеси в кубе.

Начало отбора хвостовой фракции при остаточной крепости спирта в баке 5-6%, что соответствует температуре в баке 94-95^oC.

Выводы

Количественный и качественный состав примесей зависит от созданных условий брожения и выбранного штамма дрожжей. При соблюдении условий количество примесей будет минимальным.
Даже минимальное количество примесей, попавших в конечный продукт, может испортить его вкусоароматические свойства.
Изоамиловый спирт и другие промежуточные фракции при соблюдении условий дробной дистилляции с использованием дефлегматора накапливаются в средней части колонны и не попадают в основной отбор.
Наиболее эффективное отсечение промежуточных фракций происходит при отгонке браги на спирт-сырец в самом начале процесса дистилляции.

Над материалом работали:

Эмиль Самедов

Инженер-технолог

Пожалуйста, оцените нашу статью:
Для авторизованных пользователей

Средний рейтинг:

Оценок: 21

Книга знаний — уникальный сборник рецептов и научных исследований подготовленных экспертами нашей компании. Здесь вы найдете практические советы о домашнем и коммерческом производстве алкоголя и сыров от ведущих винокуров, пивоваров и сыроделов

Шаг #1. С чего начать? Ставим брагу!

Всё начинается с постановки сахарной браги. Можно взять фрукты, ягоды или зерно, но на первые разы я рекомендую поработать с обычным сахаром. С ним гораздо меньше проблем и мороки, а продукт на выходе получается хороший (благодаря дефлегматору).

Золотые пропорции на 20 литров браги:

Сахар — 5 кг.
Вода — 20 литров.
Спиртовые дрожжи — 100 грамм.

Я использую бюджетные дрожжи Пакмайа Кристалл. Их можно приобрести в сети магазинов Русская Дымка по ссылке — https://rdshop.ru/shop/samogonovarenie/ingredienty.

Брага созревает в течение 5—10 дней. После этого она начинает осветляться. В идеале подождать ещё и дождаться, пока брага станет полностью прозрачной (качество продукта будет выше). Но если торопитесь, то можете переходить к перегонке сразу по готовности.

Шаг #2. Первая перегонка на максимальной скорости (потстилл)

Первый погон мы делаем на максимальной скорости БЕЗ ДЕФЛЕГМАТОРА. Наша задача — как можно быстрее получить спирт-сырец, чтобы дрожжи в перегонном кубе варились как можно меньше (они выделяют неприятный запах).

Заливаем в куб брагу не более 80% от объёма куба. Включаем максимальный нагрев, подаём воду. Когда в кубе будет 99,5 градуса перегонку следует прекратить. Никаких голов и хвостов во время первой дистилляции мы не отбираем.

Лучше всего Вейн Реформ собрать в режиме потстилл. В этом случае вы добьётесь максимальной скорости (царга не будет задерживать пары самогона).

Если заинтересовал аппарат, то подробно про него почитать можно здесь — https://wein.ru/reform.

Шаг #3. Вторая дробная перегонка с дефлегматором

Дальше начинается самый ответственный шаг. Это приготовление непосредственно самогона, который мы будем разбавлять до питьевой крепости 40—45% и употреблять.

Предлагаю в формате пошаговой инструкции, так будет нагляднее:

Заливаем спирт-сырец в перегонный куб. Если была сахарная брага, то разбавлять водой его не нужно.
Включаем нагрев, собираем аппарат. Подключаем воду сначала в дефлегматор, а потом в холодильник, дальше вода уходит в канализацию.
Дожидаемся нагрева куба примерно до 84,8 градуса. Начнут капать первые капли — это головы. Ваша задача — настроить нагрев и подачу воды таким образом, чтобы самогон шёл со скоростью 2—3 капли в секунду. Отбираем в таком темпе 10% от абсолютного спирта в перегонном кубе (пользуемся калькулятором самогонщика на Русской Дымке).
После отбора голов переходим к отбору тела. Скорость чуть увеличиваем, примерно до 900—1000 мл в час. Отбор прекращаем в тот момент, когда в кубе будет 93,5 градуса. Дальше идут хвосты, собирать их необязательно.
Разбавляем получившийся самогон до крепости 40—45%, ждём пару дней (пока вкус стабилизируется) и приступаем к дегустации.

Самогон готов. Можно делать настойки или употреблять в чистом виде. Чем качественнее вы отобрали головы и чем медленнее собрали тело, тем лучше будет ваш продукт!

Как можно упростить перегонку с помощью узла отбора?

В Вейн Реформ Плюс есть встроенный узел отбора, который позволяет облегчить жизнь самогонщику. Вам необходимо докупить доохладитель и игольчатый кран (в сумме около 2500р), после чего установить их на трубочке в повороте.

В этом случае процесс второй перегонки будет выглядеть несколько иначе.

Дефлегматор убираем, а воду подаём на доохладитель, холодильник и дальше в канализацию.
Холодильник разворачиваем на 180 градусов в потолок.
Закрываем кран на узле отбора и нагреваем перегонный куб примерно до 84,8 градуса. Уменьшаем нагрев (до 1300 ВТ). Ждём 15 минут, пока колонна поработает на себя (вода на выходе должна быть слегка тёплой).
Чуть приоткрываем кран и добиваемся покапельного отбора (2—3 капли в секунду). Отбираем головы.
Ещё чуть приоткрываем кран, добиваемся скорости в районе 900 мл в час. Отбираем тело.
На 93,5 градуса в кубе прекращаем отбирать тело.
Можно отобрать хвосты. Полностью открываем кран на узле отбора и отбираем хвосты на максимальной скорости примерно до 98 градусов в кубе. Это хвосты потом можно будет залить в брагу и увеличить выход спирта (я всегда так делаю).

Так можно улучшить практически любой самогонный аппарат. Но фишка Реформ + в том, что вам не нужно докупать сам узел отбора, а это самое дорогое в этом устройстве. Заказать его можно здесь — https://wein.ru/reform.

Поэтому рекомендую присмотреться к этому аппарату. Если уж начинать гнать самогон, то сразу на хорошем оборудовании. Начать можно с дефлегматора, но всё равно лучше прийти к узлу отбора.

Источник

Вопрос о работе на самогонном аппарате с дефлегматором (он же аппарат колонного типа, он же бражная колонна) традиционно вызывает множество вопросов у начинающих самогонщиков. На самом деле здесь все очень просто. Главное понять суть происходящих процессов. В этой статье я постараюсь объяснить все принципы второй перегонки на самогонном аппарате колонного типа.

Самое первое и главное, что нужно осознать: аппарат колонного типа

не является ректификационной колонной. Это ее упрощенная версия. При его создании никто не заморачивается с точными расчетами. Бражная колонна не сделает вам чистый спирт (с точки зрения ГОСТ) и не обрежет весь вкус и аромат исходного сырья. Спирт, полученный на таком аппарате, будет называться недоректификат (НДРФ). Однако для большинства нужд этого будет более чем достаточно. Поэтому работать на таком аппарате нужно без лишних заморочек и точностей. Процесс перегонки на бражной колонне более творческий, чем процесс перегонки на ректификационной колонне.

Вы спросите: «Зачем тогда нужна бражная колонна?«. А я вам незамедлительно отвечу: на ней проще и удобнее работать, стоит она дешевле, а качество продукта выше, чем на обычном дистилляторе без потери органолептики исходного сырья.

Предназначение насадки

На куб устанавливается царга, одна или несколько. Чем выше колонна составленная из царг, тем больше насадки в нее войдет и тем более крепкий, а значит более чистый спирт получится на выходе.

Насадка это контактное устройство на котором происходит тепломассообмен. Пар из куба проходит по колонне вверх, конденсируется в дефлегматоре (т.е. превращается в жидкость которая называется флегма) и стекает по насадке вниз. Навстречу холодной флегме поднимается горячий пар, который взаимодействуя с ней остывает и сам превращается в жидкость, а флегма превращается в пар. При этом происходит не только обмен теплом, но и обмен веществами (массой) между флегмой и паром: легкие вещества поднимаются по колонне вверх, а тяжелые опускаться вниз. Этот процесс протекает многократно и в результате происходит разделение смеси. Вверху колонны собираются головы, посередине спирт (тело), а внизу хвосты. Остается только вывести отдельно каждую фракцию из колонны.

Чаще всего в качестве насадки применяют РПН (регулярная проволочная насадка) или СПН (спирально-призматическая насадка), медные или из нержавеющей стали. Чем плотнее забита насадка в колонне, тем больше площадь контакта флегмы и пара. Если насадку убрать, то весь контакт будет происходить на внутренних стенках царги, флегма будет стекать в виде тонкой пленки и разделение фракций станет несущественным.

Однако при установке насадки важно еще и обеспечить беспрепятственное прохождение пара и флегмы по колонне. В общем забивать молотком насадку в колонну не стоит.

Для расчета длины РПН можно воспользоваться вот этим калькулятором, а для расчета объема СПН вот этим.

Система охлаждения

Образование и возврат флегмы обеспечивает дефлегматор. Конструктивно это холодильник расположенный сразу после колонны. За дефлегматором следуют два поворота заканчивающиеся другим холодильником предназначенным для конденсации пара вышедшего из дефлегматора в жидкость.

Охлаждение дефлегматора регулируется игольчатым краном надетым на шланг подачи воды. Чем меньше воды подается в дефлегматор, чем больше паров будет прорываться до холодильника.

На холодильнике удобнее устанавливать шаровый кран, т.к. здесь важно его просто открыть или закрыть без тонкой регулировки.

Контроль температуры

Первый термометр устанавливается в куб. Здесь важно обеспечить его контакт с жидкостью, а не с паром. Дело в том, что чем ближе температура кубовой жидкости к 100 °C (температура кипения воды), тем меньше спирта остается в кубе. При 100 °C в кубе остается только вода.

По термометру в кубе судят о том когда закипит кубовая жидкость, когда заканчивать отбор тела и начинать отбор хвостов и когда заканчивать перегонку.

Второй термометр устанавливается в верхнюю точку колонны, в паровую зону после дефлегматора. По нему определяют проходят ли пары спирта через дефлегматор. По сути термометр здесь показывает температуру кипения веществ которые в данный момент проходят до холодильника в виде паров. Поэтому при отборе тела важно, чтобы показания данного термометра были стабильны, т.к. нам нужно отбирать только спирт.

Процесс второй перегонки

Шаг 1. Подготовка к работе

Заливаем спирт-сырец в куб. Измеряем его объем и крепость для дальнейших расчетов. Разбавляем спирт-сырец обычной водой до 30 — 40 % (особой точности здесь не требуется). Разбавлять нужно, во-первых, для безопасности, чтобы спирт был менее горючим, а во-вторых, так легче будет происходить разделение веществ на этапе испарения. Крепость и объем после разбавления для расчетов значения иметь не будет.

Общая рекомендация по объему жидкости в кубе, та же что и для первой перегонки: если куб без купольной крышки, то жидкость не должна быть залита до краев, т.к. небольшое кипение все-таки есть и жидкости будет негде кипеть. В таком случае удобнее всего заполнять куб на 3/4 от общего объема.

Перед перегонкой включаем подачу воды, чтобы убедиться в надежности всех соединений. Если все хорошо, то воду можно на время отключить в целях экономии.

Шаг 2. Работа на себя

Включаем нагрев на максимальную мощность. Когда термометр в кубе покажет около 75 °C включаем воду на дефлегматор и холодильник. Сейчас нельзя отходить от аппарата, потому что момент начала парообразования произойдет очень быстро. Наблюдаем за верхним термометром. Как только температура в нем начнет расти уменьшаем мощность примерно в половину. Настраиваем воду на дефлегматор так, чтобы пары не прорывались через него, а температура в верхнем термометре упала ниже 30 °C. После этого воду на холодильник можно закрыть. Ждем примерно 10 минут и приступаем к отбору голов.

Шаг 3. Отбор голов

Открываем подачу воды в холодильник. Игольчатым краном аккуратно уменьшаем подачу воды в дефлегматор. Кран нужно крутить небольшими шагами (т.к. здесь есть инерция, задержка примерно в 30 — 60 секунд) пока не наступит реакция в верхнем термометре. Крутить кран нужно до тех пор, пока из холодильника не начнут идти первые капли.

Настраиваем скорость отбора голов таким образом, чтобы на выходе шло примерно 2 — 3 капли в секунду. Объем голов который необходимо отобрать рассчитывается как 10 % от абсолютного спирта в кубе. Для этого можно воспользоваться калькулятором отбора голов. Обязательно следим за головами по запаху: периодически капаем несколько капель на ладонь, растираем и нюхаем. Со временем противный ацетоновый запах должен пропасть и к концу отбора голов должен исчезнуть совсем.

Во время отбора голов показания верхнего термометра могут скакать, но под конец температура в нем должна стабилизироваться. Допускаются небольшие скачки на десятые доли градуса.

Шаг 4. Отбор тела

Увеличиваем мощность нагрева примерно на 20 %. Игольчатым краном регулируем воду так, чтобы в отбор шла тонкая, периодически прерывающаяся струйка. Скорость отбора должна быть пропорциональна мощности нагрева за минусом 20 % на теплопотери. Например, если у вас мощность нагрева 1.2 кВт, то скорость отбора должна быть 1 литр в час. Для определения скорости отбора удобно использовать секундомером отбора жидкости.

По мере отбора температура в верхнем термометре начнет постепенно расти, поэтому нужно периодически добавлять воды на охлаждение, чтобы температура возвращалась к исходному значению. При этом скорость отбора будет уменьшаться. Однако это может продолжаться не вечно, а до определенного значения в кубе.

Шаг 5. Отбор хвостов

При показаниях термометра в кубе 94 °C можно заканчивать отбирать тело и начинать отбирать хвосты. Почему именно 94 °C? Дело в том, что если бы в системе не было дефлегматора и насадки (т.е. если бы мы гнали на простом дистилляторе), то при 94 °C крепость в струе была бы 49 %, что соответствует началу отбора хвостов при дистилляции. Конечно, можно пробовать заканчивать отбор тела и при меньших температурах в кубе. Просто ориентируйтесь по таблице ниже.Для отбора хвостов полностью закрываем воду на дефлегматор и гоним до 99 °C в кубе. После этого перегонку можно заканчивать и выключать самогонный аппарат.

Источник

Люкссталь 8М — это самогонный аппарат, на котором можно делать как ароматный дистиллят из благородного сырья (зерно, фрукты), так и спирт-ректификат 96% из сахара. Больше всего вопросов у владельцев Luxstahl 8M вызывает именно вторая перегонка: как собрать аппарат, при какой температуре идёт отбор, с какой скоростью отбирать продукт и тому подобное.

В этой публикации мы бы хотели в формате пошаговой инструкции донести до вас все действия, которые нужно сделать для получения чистого спирта 96,6% на Люкссталь 8М. Именно в этом режиме себестоимость 1 бутылки самогона 40% выходит около 50 рублей, в результате чего за весь цикл перегонки получается очень серьёзная экономия.

Пару слов про первую перегонку и спирт-сырец

Первая перегонка браги в спирт-сырец осуществляется на максимальной скорости без отбора голов и хвостов. Вы можете подать любую мощность на аппарат (до 7 кВт), причём в качестве нагрева можно использовать комбинацию ТЭН + индукционная плитка. Чтобы за один раз перегнать максимальное количество браги, можно использовать увеличитель куба Люкссталь 8М на 20 литров. В этом случае ваш стандартный бак на 37 литров превращается в ёмкость на 57 литров.

Нужно ли разбавлять спирт-сырец перед второй перегонкой? Если у вас достаточно спирта-сырца, чтобы безопасно покрыть ТЭН на всю вторую перегонку, то нет никакого смысла его разбавлять. В этом случае вы просто потратите время и энергию на нагрев дополнительной воды в перегонном кубе.

Для этого вам понадобятся практически все комплектующие аппарата от трёхдюймовых царг со спирально-призматической насадкой до кламповых хомутов на 1/2 дюйма для установки доохладителя на узел отбора по жидкости. Внешне аппарат должен быть собран в режиме ректификации.

Пошаговая инструкция по сборке:

Устанавливаем ТЭН в перегонный куб или ставим бак на источник нагрева. Проверяем, что сливной кран закрыт.
Заливаем спирт-сырец не более, чем на 85% от общего объёма ёмкости.
Устанавливаем купольную крышку на армированную силиконовую прокладку и герметично затягиваем её с помощью регулируемого обруч-хомута.
На куб следует поставить 2 утепленные царги по 50 см со спирально-призматической насадкой внутри. СПН заранее промывается от технической смазки и неплотно утрамбовывается в царге. Внутрь должно поместиться 4,8 кг (+- 50 грамм).
Поверх царг устанавливается диоптр с узлом отбора по жидкости. Следите за тем, чтобы система орошения располагалась сверху, а диоптровое стекло снизу.
Сверху узла отбора устанавливаем дефлегматор с носиком сбора продукта. Трубку связи с атмосферой глушить не нужно.
На узел отбора крепим игольчатый кран, который фиксируется с помощью клампа 1/2 дюйма.
К игольчатому крану подсоединяем доохладитель через кламп 1,5, который тоже идёт с трубкой связи с атмосферой.
Подключаем воду для охлаждения. Из водопровода тянем шланг к нижнему штуцеру доохладителя. Вода поднимается по доохладителю, выходит из верхнего штуцера и по шлангу идёт в нижний штуцер дефлегматора. Поднимается по дефлегматору и через верхний штуцер по последнему шлангу уходит в канализацию. Регулировка подачи воды осуществляется только с помощью крана на вашем смесителе.
На носик сбора продукта доохладителя надеваем силиконовый шланг и направляем его в приёмную ёмкость.

Самогонный аппарат полностью готов к перегонке. Проверьте герметичность системы охлаждения, после чего можно включать нагрев и приступать к ректификации.

Поэтапный процесс второй перегонки на Люкссталь 8М

Предположим, что со сборкой аппарата вы успешно справились. Теперь нам остаётся превратить спирт-сырец в полноценный спирт 96,6%.

Начать следует с расчёта количества голов, которые нужно будет покапельно отобрать в самом начале погона. Для этого удобнее всего воспользоваться калькулятором расчёта голов для самогона. Вбейте объём спирта-сырца, его крепость и установите «головы 10%». Для примера я взял 15 литров с крепостью 42%. Калькулятор показал, что нам необходимо отобрать 630 мл голов. Запоминаем эту цифру и двигаемся дальше.

Разогрев аппарата до рабочей температуры. Включаем нагрев на максимум. Закрываем игольчатый кран на узле отбора, а при достижении температуры 60 градусов в перегонном кубе подаём воду на охлаждение. Когда температура начнёт приближаться к 80 градусам Цельсия, вам необходимо выставить мощность ~3,1 кВт (регулировать будем позже). В какой-то момент температура в кубе перестанет расти. Это значит, что колонна перешла в режим работы на себя. У всех температура будет разная, у меня она стабилизируется на 80,4 градуса Цельсия.
Выставляем предзахлёбную мощность и даём колонне 20 минут поработать на себя. Прежде чем начать отбор, вам нужно соблюсти три условия: мощность должна быть максимальной, но без захлёба в диоптре, поэтому отрегулируйте её до оптимальных показателей (я работаю на 3,5 кВт); вода на выходе из холодильника должна быть около 45 градусов Цельсия; температура во всех термометрах должна стабилизироваться. В этом случае даём аппарату полностью прогреться в течение 20 минут, после чего переходим к следующему этапу.
Отбор голов. Начиная с этого момента вы не трогаете мощность нагрева и не изменяете напор воды в дефлегматоре. Все ваши действия будут направлены только на регулировку игольчатого крана на узле отбора. Вам необходимо приоткрыть кран и добиться скорости отбора голов ~200 мл в час (это 2 капли в секунду). В таком режиме отбираем наши 630 мл вредной фракции.
Отбор тела. Когда первая фракция будет собрана, мы меняем приёмную ёмкость и переходим к отбору тела. Чтобы добиться максимальной крепости, вам необходимо выставить скорость отбора тела до 2,2 литра в час. В таком режиме мы отбираем питьевой спирт до того момента, пока не начнёт повышаться температура в царге на нижнем термометре.
Отсечение хвостов. Повышение температуры в нижней царге свидетельствует о том, что из перегонного куба начинают идти хвосты: тяжелокипящие фракции и изоамиловый спирт. Если вы хотите «дожать» весь спирт из куба, то следует уменьшить скорость отбора до 1 литра, дождаться снижения температуры и продолжать отбор. Когда температура снова начнёт расти, то следует снова уменьшить скорость до 500 мл в час. Главное, чтобы температура оставалась стабильной в верхней царге, иначе в отбор попадут вонючие соединения. В любом случае дожимать спирт до последней капли — это не панацея. Потери будут несущественными, поэтому предхвостьями и хвостами можно пренебречь.

После окончания перегонки следует отключить нагрев и охлаждение. Крайне рекомендуется дать аппарату остыть, а спирту полностью стечь со спирально-призматической насадки в течение нескольких часов. После этого колонну следует разобрать, промыть, вытереть насухо и отправить на хранение также в сухое место.

Как можно упростить ректификацию на Люкссталь 8М?

Чтобы не пропустить скачок температуры во время второй перегонки и не поймать хвосты в отбор, на Люкссталь 8М можно установить автоматику Старт-Стоп. Она будет контролировать температуру в нужной точке, а после малейшего скачка будет перекрывать клапан в отборе. После стабилизации температуры клапан снова откроется и отбор продолжится. Процесс старт-стоп будет повторяться до тех пор, пока хвосты окончательно не упрутся в узел отбора, после чего возобновлять перегонку смысла не будет. Весь спирт будет отобрал практически «досуха».

Также автоматика будет полезна и в режиме первой перегонки. Она автоматически отключит источник нагрева при достижении заданной температуры. То есть вам не нужно будет постоянно отвлекаться и следить за показаниями термометра. Автоматика всё сделает за вас.

Как правильно развести спирт с водой

Качество конечного продукта будет зависеть не только от того, насколько качественно вы проведёте вторую перегонку на аппарате Luxstahl 8M. Большая часть конечного продукта — это вода, от качества которой и будет зависеть жесткой и мягкость вашего самогона. Лучше отдать предпочтение той воде, которую вы привыкли пить в повседневной жизни.

Ещё один важный момент — это процесс ассимиляции. После смешивания спирта и воды, жидкости должны «подружиться» между собой. В начале процесса будет идти бурная химическая реакция с выделением тепла, но буквально через час самогон успокоится. Чем больше времени вы дадите раствору настояться, тем вкуснее будет ваш напиток. Рекомендуется выдержать хотя бы 3-5 суток после смешивания.

Источник